Wirbelschichtsprühgranulation (Kooperationsprojekt mit BASF AG und Bayer Technology Services)
Aus Gründen der Handhabbarkeit und Sicherheit werden im zunehmenden Maße von der Industrie aber auch vom Endverbraucher körnige Produkte gefordert. Diese sind im Vergleich zu pulverigen Feststoffen staubfrei, leicht dosierbar und weisen ein besseres Fließverhalten auf. Mit dem Verfahren der Wirbelschichtsprühgranulation können flüssige Produkte wie Suspensionen oder Lösungen in Feststoffpartikeln von 0,3 bis 30 mm Größe umgewandelt werden. Hierfür wird die zu granulierende Flüssigkeit zerstäubt und in eine Wirbelschicht aus Produktpartikeln eingedüst. Die Tröpfchen lagern sich an die vorhandenen Partikeln an, und das Lösungsmittel verdunstet in das heiße, trockene Fluidisiergas. Der in der flüssigen Phase suspendierte bzw. gelöste Feststoff bleibt an der Oberfläche der Partikeln zurück, aus denen auf diese Weise Granulate entstehen. Bei unvollständiger Trocknung können aus den Granulaten durch die Bildung von Flüssigkeits- bzw. Feststoffbrücken auch Agglomerate entstehen.
Abb.1: Partikelwachstum durch Agglomeration oder Granulation
Die im Verfahrensraum simultan ablaufenden Prozesse der Benetzung, Trocknung und Formgebung bewirken die Eigenschaften des festen Produktes wie z.B. Abriebfestigkeit oder Redispergierbarkeit, die durch die Wahl der Betriebsbedingungen gezielt beeinflußt werden können. Zum jetzigen Zeitpunkt sind die einzelnen Wirkungsmechanismen und ihr Zusammenwirken allerdings nur ungenügend verstanden, so daß der industrielle Einsatz des Verfahrens teure Vorversuche erfordert. Im Rahmen eines AiF-Forschungsvorhabens wurde daher am Institut ein Wirbelschicht-sprühgranulator zur Untersuchung der Vorgänge beim Partikelwachstum betrieben. Mit den durchgeführten Untersuchungen konnte dabei gezeigt werden, wie die Trocknungsvorgänge ablaufen und weshalb es unter bestimmten Bedingungen zu einer unkontrollierten Agglomeration der Partikeln untereinander kommt. Weitere Untersuchungen haben zur Aufklärung der Mechanismen bei der Bildung und dem Wachstum von Granulaten beigetragen.
Das Verfahren der Wirbelschicht-Sprühgranulation dient dem gezielten Erzeugen und Formulieren von grobkörnigen Granulaten aus Suspensionen und Lösungen. Im industriellen Maßstab führen wirtschaftliche Überlegungen dazu, eine kontinuierliche Fahrweise des Prozesses anzustreben. Für den sicheren kontinuierlichen Betrieb eines Wirbelschicht-Sprühgranulationsprozesses ist die kontrollierte Bereitstellung von Granulatkeimen eine Grundvoraussetzung. Bei diesem Verfahren kommt es bei geeigneter Prozessführung in der Regel zu interner Eigenkernbildung aus dem im Prozess erzeugten Produktstaub. Parallel kommt es aber auch zur Staubeinbindung, also der Anlagerung des Staubes an die wachsenden Granulate.
Es existieren bislang nur rudimentäre Modellvorstellungen über beide - für den Prozess wesentliche - Mechanismen. Ziel des Forschungsprojektes ist daher die Aufklärung der Mechanismen und der Einflüsse der Betriebsparameter auf dieselben. Ein weiterer Aspekt ist die Entwicklung eines Konzeptes zur gezielten Nutzung der Erkenntnisse für einen sicheren und kontrollierten Betrieb des Prozesses. Zu diesem Zweck sollen quantitative Modellvorstellungen entwickelt werden. Ziel ist, die genannten Mechanismen in einer Form zu erfassen, welche eine Systemcharakterisierung und ihre Übertragung in die Technik unter Verwendung geeigneter Simulationsmethoden ermöglichen.
Das Projekt wird zur Zeit als Kooperationsprojekt mit der BASF AG und der Bayer Technology Services durchgeführt.
Abb.2: Wirbelschicht ohne Eindüsung
Hier eine Gegenüberstellung von REM-Bildern des Ausgangsmaterials und des fertigen Produktgranulates:
Abb.3: Ausgangsmaterial Calcilit-Staub Abb.4: Produktgranulat
Veröffentlichungen des Instituts zum Thema:
- 502 Becher R.-D. and Schlünder E.-U.:
Wetting and drying process in fluidized bed granulation consequences on particle growth mechanism
Drying '96, Proceedings of the 10 th International Drying Symposium, Krakow, Polen, Vol. A, 85/92 - 504 Link K. C. and Schlünder E.-U.:
Fluidized bed spray granulation and film coating - A new method for the investigation of the coating process.
Drying '96, Proceedings of the 10 th International Drying Symposium, Krakow, Polen, Vol. A, 470/480. - 510 Link K. C. und Schlünder E.-U.:
Wirbelschicht - Sprühgranulation
Untersuchung des Coatingvorganges am frei schwebenden Einzelpartikel.
Chem.-Ing.-Tech. 68 (1996) 9, 1139. - 513 Link K. C. and Schlünder E.-U.:
A new method for the characterisation of the wettability of powders
Chem. Eng. Technol., 19 (1996) 5, 432/437 - 520 Becher R.-D. und Schlünder E.-U.:
Agglomeration von Partikeln bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation.
Chem.-Ing.-Tech. 69 (1997) 6, 805/808. - 522 Becher R.-D. and Schlünder E.-U.:
Fluidized bed granulation: gas flow, particle motion and moisture distribution
Chem. Eng. Process., 36 (1997) 4, 261/269 - 524 Link K. C. and Schlünder E.-U.:
Fluidized bed spray granulation and film coating.
A new method for the investigation of the coating process on a single sphere
Drying Technol., 15 (1997) 6-8, 1827/1843 - 527 Schlünder E.-U. und Becher R.:
Agglomeration von Partikeln bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Chem.-Ing.-Tech. 69 (1997) 9, 1267 - 532 Link K. C. and Schlünder E.-U.:
Fluidized bed spray granulation. Investigation of the coating process on a single sphere
Chem. Eng. Process., 36 (1997) 6, 443/457 - 534 Becher R.-D. and Schlünder E.-U.:
Fluidized bed granulation - the importance of a drying zone for the particle growth mechanism
Chem. Eng. Process., 37 (1998) 1, 1/6 - 574 Zank J., Kind M., Schlünder E.-U.:
Particle growth and droplet deposition in fluidized bed granulation
Proceedings of: 3rd European Conference on Fluidation, Mai 2000, Toulouse, 427/434 - 578 Zank J., Kind M., Schlünder E.-U.:
Partikelwachstum und Tropfenabscheidung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Chem.-Ing.-Tech. 72 (2000) 9, 1020/1021 - 584 Zank J., Kind M., Schlünder E.-U.:
Particle growth in a continuously operated fluidized bed granulator
Proceed. of 12th IDS 2000, Noordwijkerhout, The Netherlands - 587 Zank J., Kind M., Schlünder E.-U.:
Particle growth and droplet deposition in fluidized bed granulation
Powder Techn. 120 (2001) 76/81 - 588 Zank J., Kind M., Schlünder E.-U.:
Particle groth in a continuously operated fluidized bed granulator
Drying Techn. 19 (2001) 8, 1755/1772
Dissertationen am Institut zum Thema:
- 80 Link, K. C.:
Wirbelschicht-Sprühgranulation: Untersuchung der Granulatbildung an einer frei schwebenden Einzelpartikel
VDI-Verlag, Reihe 3, Nr. 491 (1997) - 81 Becher R.-D.:
Untersuchung der Agglomeration von Partikeln bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
VDI-Verlag, Reihe 3, Nr. 500 (1997) - 93 Zank, J.:
Tropfenabscheidung und Granulatwachstum bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Shaker Verlag, Aachen (2003)
Vorträge und Postervorträge :
- Grünewald G., Dinkova A., Kind M.:
Staubeinbindung und Keimbildung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Poster auf der internen Arbeitssitzung der GVC-Fachausschüsse "Mechanische Flüssigkeitsabtrennung" und "Trocknungstechnik"
9. bis 11. März 2005, Fraunhofer IKTS, Dresden - Grünewald G., Dinkova A., Kind M.:
Mechanistische Untersuchungen zu Keimbildung und Staubeinbindung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation durch Einsatz eines Tracers
Vortrag auf der internen Arbeitssitzung des GVC-Fachausschusses "Trocknungstechnik"
9. bis 10. März 2006, Fachhochschule Fulda, Fulda - Grünewald G., Kind M.:
Keimbildung und Staubeinbindung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Eingeladener Vortrag bei Bayer Technology Services,
13. Juni 2006, Leverkusen - Grünewald G., Dinkova A., Kind M.:
Experimental methods to investigate seed formation and dust integration in a fluidized bed spray granulation process
Poster presentation at the 15th International Drying Symposium (IDS 2006),
21. bis 23. August 2006, Budapest, Hungary - Grünewald G., Kind M.:
Einfluss verschiedener Prozessparameter auf die Staubeinbindung und Keimbildung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Vortrag auf dem "Innovationsforum Wirbelschichttechnik"
28./29. August 2006, Magdeburg - Grünewald G., Kind M.:
Innovative granulare Produkte am Beispiel eines Trocknungsprozesses
Posterbeitrag "Uni im Rathaus"
16. Januar 2007, Karlsruhe - Grünewald G., Dinkova A., Kind M.:
Vom Prozessverständnids zur Modellierung der Keimbildung und Staubeinbindung bei der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Vortrag auf der internen Arbeitssitzung des GVC-Fachausschusses "Trocknungstechnik"
8. bis 9. März 2007, Stuttgart - Große, J., Grünewald G., Kind M.:
Maßgeschneiderte Partikel aus der Wirbelschicht-Sprühgranulation
Vortrag auf dem Emil-Kirschbaum-Kolloquium
11. Mai 2007, Karlsruhe - Grünewald G., Kind M.:
Fluidized bed spray granulation - From process understanding to modelling of nucleation and dust integration
eingereichter Beitrag für "European Congress of Chemical Engineering ECCE-6"
16. bis 21. September 2007, Kopenhagen, Dänemark